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一、中国的甲酸钠、甲酸和草酸的新万博app客户端源头 

1957年,许多科研单位和大学需要草酸试剂。天津试剂四厂决定试制草酸,但是对草酸的生产原理和工艺设备一窍不通。问题和愿望通过天津市化工局逐级上报,不久,化工部请来了罗马尼亚专家。

罗马尼亚专家,一个高高大大的胖子。他到试剂四厂讲授新万博app客户端原理,还带来了一套工艺流程图,没有设备图纸。 

通过罗马尼亚专家的讲解,大家才明白,制造草酸首先要生产草酸的原料—— 甲酸钠,生产原理是煤气与苛化碱在高压卧式合成釜合成甲酸钠工艺。 

罗马尼亚的草酸工艺流程图交给天津有机合成厂工程新万博app客户端人员观看讨论临摹(硫酸纸描图)后转交天津化工局设计处(现天津化工设计院),由该处进行化工设备设计。在等待设计制造设备的期间,张树礼仔细研读翻译过来的新万博app客户端文件及图纸,在序言部分,他读到“也可以使用塔式反应器合成甲酸钠装置”,受到启发,张树礼和几位年青的工友决定使用钢管制造管式反应器,开始用煤气及岢化得来的烧碱试制甲酸钠。 采用小型煤气发生炉产生的煤气经过压缩机输入合成管道,当时试验的合成管道采用直径4英寸,高6米的管道制成,车间高度不够,就把管道竖在正中间,探伸到车间顶棚上面的天窗上。由于对合成压力和管道的质量没有把握,大家担心爆炸,用装满沙土的麻袋包围着合成管道垒了一米多高的防护墙,像座碉堡。 合成管道内填充细碎的焦碳,来增加煤气与烧碱溶液的接触反应面积。煤气从管道的底部压入,烧碱溶液从管道上端淋下,进行逆流合成反应。 

 

合成压力4公斤,预热温度100度、102度、103度。当时的工艺难度是确定多长的合成管道能够使合成反应温度提上来。那时安装一个温度计都很困难,没有热电偶,只有玻璃管温度计。最初的试验异常艰难。 

 

二、采用罗马尼亚新万博app客户端工艺试制草酸 

1958年,国家决定试剂四厂重新选址建设新厂,引进罗马尼亚甲酸钠、甲酸、草酸的生产工艺新万博app客户端,最终能够生产甲酸钠、甲酸、草酸等。为了组织新厂建设,天津市化工局任命了建厂委员会成员,陈健任主任,张树礼任副主任。陈健是国家计委的一个处长,后来成为天津市有机合成厂第一任厂长。张树礼是56年公司合营成立天津市试剂四厂的公方代表 当时,全国只有上海大丰化工厂采用蔗糖和锯末为原料,在硝酸的氧化作用下,生产草酸。试剂四厂派职工去上海大丰化工厂实习,主要是学习后道工序的产品干燥结晶。 

 

1958年5月,天津有机合成厂的生产车间和锅炉房建成,三台天津化工设计院设计的卧式高压合成反应釜也完成制造,运进了安装现场。三台高压卧式合成釜依次高低串联,安置在阶梯式的高台上,底孔进煤气,最上端进苛化碱。罗马尼亚的新万博app客户端是“钙化法制草酸”。先用生石灰加水生成氢氧化钙,然后再与纯碱苛化,制成氢氧化钠(苛化碱)。苛化碱的品质不纯,含有钙离子,时间一长管道就结垢堵塞。 

 

反应釜直径1.2米,长6米,里面是勺型搅拌浆叶,运转起来阻力非常大,常常损坏7千瓦的电机和减速机。反应釜两端用法兰紧固紫铜垫,由于合成压力是18个大气压,经常发生料液喷泻。有一次,大组长贾庆增正在一旁闭目休息(连续数天的现场操作,生产稍有平稳),突然高压釜“喷垫(呲垫)”了,碱性料液喷了他满身满脸。旁边的工人赶紧用自来水冲洗,幸亏当时他紧闭眼睛,眼睛没瞎。 

 

三、天津发明并完善了管道法反应合成甲酸钠新万博app客户端 

按照罗马尼亚提供的工艺,以30%浓度的煤气和8%的苛化碱为原料,在150度和18公斤压力的条件下,合成甲酸钠。如果用合成管道替代高压反应釜,需要在吃透合成反应机理的基础上,要解决立式还是卧式管道?是蛇管形、还是U型的形式?管道直径的大小?两种物料的是顺流还是逆流注入合成管道?物料如何加热,等等问题。 

 

为了解决新万博app客户端难题,张树礼带领职工奋战50昼夜,分别进行了几十次的试验,不论采用哪一种设备型式和工艺方法,合成甲酸钠的物料转化率只有百分之几,最高只有50%左右。在分析数十次试验结果的基础上,决定采用直管式合成管道,竖式串联安装的设备工艺,继续探索合成甲酸钠工艺。 通过大量的试验,天津市有机合成厂的工程新万博app客户端人员基本掌握了物料的流速与合成反应速度的关系;管道压力及温度与合成反应速度的关系;管道长度与合成反应转化率的关系;管道内填料及形式等。 

 

当时的合成管道填充瓷环、铁刨花,经常发生堵塞,后来都取消了。合成原料采用苛化碱,造成预热器管道、蒸发器管道结垢堵塞,最后也淘汰了,不用苛化碱,更换使用烧碱(电解食盐得到的氢氧化钠),同时提高了烧碱的浓度,提高了产量。 

 

前期甲酸钠生产中,对煤气除尘不重视,经常造成粉尘堵塞管道,后来增加常压水洗塔脱除煤气中的粉尘。 

 

1964前后,天津有机合成厂采用合成管道工艺新万博app客户端大规模生产甲酸钠的合成工艺基本定型。 1964年初,国家科委发文,组织评选“全国发明奖”,获奖企业可获得一万元奖金,这是一个非常大数目。当时,工厂职工的最高月奖是5元钱、工资学徒17,5元一般工资35.5元。天津有机合成厂张树礼填了报表“管道法反应合成甲酸钠”的发明申请,报送天津化工局、天津市科委核准,转呈国家科委审批。不久,文化大革命爆发,申报国家发明大奖的活动夭折。 

 

四、管道法反应合成甲酸钠新万博app客户端的转移 

1961年,湖南株州601厂军工单位(后改株洲选矿药剂厂),采用天津化工设计院的工程设计,建设了一套草酸生产线。601厂仍然使用罗马尼亚的卧式高压反应釜合成甲酸钠,开车一直不顺,请求天津派新万博app客户端人员帮助。有机合成厂派姜卜、李文书、薛文忠去株州。最后,天津无偿提供合成管道的图纸和工艺,601厂很快采用了管道法反应合成甲酸钠新万博app客户端。 早在1958年,上海大丰化工厂和山东石油化工二厂来有机合成厂取经,学习管道法反应合成甲酸钠新万博app客户端,1964年前均通过天津市有机合成厂的新万博app客户端援助达到了生产规模。后来,上海制药二厂、上海东海化工厂、合肥东风、牡丹江化工五厂、山西原平草酸厂,以及重庆江北、湖北武汉、内蒙、甘肃、宁夏的许多甲酸、草酸生产新万博app客户端都是来源天津有机合成厂。 由于各种原因文革前,天津有机合成厂无偿地向各地转让草酸、甲酸、甲酸钠生产新万博app客户端比较原始,2005年天津市碳一有机合成工程设计有限公司(原有机合成厂新万博app客户端人员组成)的工程新万博app客户端人员发现山东东营和烟台的甲酸钠生产厂家,(新万博app客户端来源从山西、湖南引进了甲酸钠生产新万博app客户端)他们所使用的合成工艺参数还是上世纪六十年代的新万博app客户端参数,造成大量原材料一氧化碳气体及能源的浪费。到了2006年,天津市碳一有机合成工程设计有限公司的新万博app客户端人员利用电石炉尾气生产甲酸钠新万博app客户端应用得以成功(首个电石炉尾气生产化工产品),设计规模达到年产7万吨甲酸钠,2007年为贵州设计黄磷炉尾气年产7万吨以上的甲酸钠装置,都达到治污不排污的环保工艺,原材料消耗达到新低。2008年又得到国家发改委“电石炉尾气清洁生产化工产品甲酸钠”的资金资助。 

 

五、历史遗产的传承 

目前,天津市碳一有机合成工程设计有限公司在继承老一辈的新万博app客户端基础上,又有创新: 采用密闭电石炉或黄磷炉的尾气生产甲酸纳,实现大吨位7万吨以上的设计工程。采用大口径合成管道新万博app客户端,单条甲酸钠生产线的产能达到10万吨(全国最大),同时不需要增加操作工。采用DCS新万博app客户端,保证一氧化碳气体和烧碱溶液的最佳合成配比,提高原料利用率,保证产品质量。采用“Ⅰ拖Ⅲ”双效蒸发器及蒸汽干燥结晶新万博app客户端,充分利用了反应余热余压,大幅度降低甲酸钠成品的能源消耗及原材料消耗。 天津市碳一有机合成工程设计有限公司的主要业绩: 

2005年,设计改造山东年产2套3万吨甲酸钠生产线; 

2006年,设计建造山东年产7万吨电石炉尾气生产甲酸钠装置; 

2006年,设计建造山东年产4万吨甲酸钠生产线,为保险粉产品配套; 2006年,设计建造山东年产2万吨甲酸钾生产线; 2007年,设计建改造河北年产0.7万吨甲酸钾生产线; 

2007年,设计建造贵州年产7万吨黄磷尾气生产甲酸钠装置。 2008年,得到国家发改委“电石炉尾气生产甲酸钠“的资金资助

 

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